样品的制备将影响显微硬度计图像质量-图像分析透射电子显微硬度计分析的样品减薄 如前所述,将朋于透射电子显微硬度计分析的样品切成大致均匀的薄片后,需要将其大面积打薄,以使电子穿过。某些极为罕见的合成材料呵以制成薄膜,这些薄膜经常作为仪器校正中的测试样品。.这样的样品不存在减薄问题。但大多数透射电子姥微镜研究ffl用到的样品,初始材料很大.切割的薄片后要通过减薄达到所要求的厚度, 允许的大厚度取决于材料的电子散射系数一一股的经验法则足,样品中的原子序数越高,电子散射系数越大,佯品受越薄因此在相同的条件下获得相同的透射电子显微硬度计图像质量.钳;(AI)样品的厚度是铀(u)样。铺的10倍。用100kV电子束检测非晶体样.几百纳米厚的Al和儿十纳米厚的U是常规透射电子显微硬度计分析的极限。高的加速电压可以允许更厚的样品样品为结晶状态时,对厚度的要求不那么严格=某一角度的布托格衍射町以穿透不规则厚度的材料。所以一个弯曲样品可能具有某嵝透明度增强的区域(符合布拉格衍射条件的区域)。目前适用所有透射电子皿微镜检验的一种方法是使用倾斜样品台,即让试样倾斜某一角度以使特定的部位处在布拉格或不规则吸收的条件下。现代透射电子显微硬度计也配有可在低强度下操作的图像增强装置,这时可以“透视”略厚的样品。 在所有因素中,样品的厚度仍是透射电子显微硬度计检验中需要考虑的重要因素,所有减薄技术的目标就是创造一个0.1~10μm厚的薄片或薄片Ⅸ域。一般来讲,方便的做法是在样品中心附近打薄,直到在中心形成一个孔,孔周围形成用于支撑的稍厚的环状。穿孔的边缘会有适合分析的薄层区域。分析可以从样品的“制凹”开始,即在样品中心处切割.在其周围会形成更小的横截面。可以使用现代加工和微细加工工具,如电火花加工、超声波钻孔、光刻和喷射钻孔等技术制凹.常用的方法是使用机械冲坑机,就是一个简单的lmm冲杆。第二种方法是使用一个在厚端固定的楔形样品,后,减薄后的楔形样品的尖端会形成可接受的透明区域。第三种方法是窗口技术,常与化学或电解抛光方法结合使用。这时将样品四周涂上化学惰性漆,形成一层边缘框架,之后使用化学或电解方法使未保护的窗口区域减薄,切割成七述某一形状的样品在接下来的工序中减薄成电子透明样本;
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