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| 金相制样 |
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一、实验原理： 金相显微分析是研究金属内部组织重要的方法之一。用光学硬度计观察和研究金属内部组织的步骤，首先是制备所取试样的表面，然后选用合适的浸蚀剂试样表面，并用金相硬度计观察和研究试样表面组织。试样表面比较粗糙时，由于对人射光产生漫反射，无法用硬度计观察其内部组织，因此要对试样表面加工，通常采用磨光和抛光的方法（抛光和磨光仪器参见图），从而得到光亮如镜的试样表面。这个表面在硬度计下只能看到白亮的一片而看不到其组织细节，因此必须采用合适的浸蚀剂对试样的表面进行浸蚀，使试样表面有选择性地溶解掉某些部分（如晶界），从而呈现微小的凹凸不平（图1-1），这些凹凸不平在光学硬度计的景深范围内可以显示出式样的组织形貌、大小和分布。二、 金相式样的制备方法金相显微式样的制备包括取样、镶嵌、磨制、抛光、浸蚀等工序。1） 取样 式样的选取应根据研究的目的，取其具有代表性的部位。待确定好部位，就可以把式样截下，式样的尺寸通常采用直径12～15mm，高12～15mm的圆柱体或边长12～15mm的方形式样。取样方法可用手锯、锯床切割或锤击等方法。2） 镶嵌如式样尺寸太小，直接用手来磨制困难时，可把式样镶嵌在低熔点合金或塑料中，以便于式样的磨制和抛光。3） 磨制切好或镶好的式样在砂轮机上磨平，尖角要倒圆。然后用2﹟、1?﹟和1﹟等粗砂布磨光，再换400.600.800.1000.1200.1500.2000.2500.3000等金相砂纸逐级细磨，一直磨到W10砂纸方可进行粗抛光和细抛光。磨制式样时，每换一次磨制步骤（即每换一号砂纸）时，式样磨制方向应转90°。这样才能看出上次磨痕是否磨去。式样在每一号砂布（纸）上磨制时，要沿一个方向磨，切忌来回磨削，而且给式样施加的压力要适当。4） 抛光细磨的式样还需进行抛光。抛光的目的是去除细磨时遗留下来的细微磨痕而获得光亮的镜面。式样的抛光是在专用的抛光机上进行的，转速一般100～150r/min。抛光时在抛光盘盘面上铺有丝绒等织物，并不断滴注抛光液。抛光液是由àl2O3、Cr2O3或MgO等极细粒度的磨料加水而形成的悬浮液，依靠抛光液中极细的抛光粉末与式样磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕。抛光时应使式样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。除机械抛光方法外，还有电解抛光、化学抛光等其他抛光方法。5） 浸蚀经抛光后的式样还必须经过浸蚀后才能在硬度计下进行观察。浸蚀主要是依靠浸蚀剂对金属的溶解或电化学腐蚀过程，使金属式样表面的晶粒与晶界及各组成相之间呈现轻微的凹凸不平，在硬度计下就可以清楚地观察到式样表面，浸蚀时间要适当，一般式样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足重复浸蚀。浸蚀完毕后立即用清水冲洗，然后用酒精冲洗，后用吹风机吹干，式样即可置于金相硬度计上进行观察三、金属材料常用的浸蚀剂浸蚀剂名称成分浸蚀条件使用范围A．钢铁材料常用的浸蚀剂硝酸酒精溶液硝酸5ml酒精95ml速度增加。浸蚀时间从数秒至60s适用于显示碳钢及合金结构钢经不同热处理的组织。显示铁素体晶界特别清晰苦味酸酒精溶液苦味酸4g酒精100ml有时可用较淡溶液浸蚀数秒至数分钟能显示碳钢、低合金钢的各种热处理组织、特别是显示细珠光体和碳化物。显示铁素体晶界效果则不如硝酸酒精溶液混合酸酒精溶液盐酸 10ml硝酸 3ml酒精 100浸蚀2～10min显示高速钢淬火及回火后钢的奥氏体晶粒，显示回火马氏体组织王水溶液盐酸（相对密度1.19）3份硝酸（相对密度1.42）1份式样浸入试剂内数次，每次2～3s，并抛光、用水和酒精冲洗显示各类高合金钢组织，用于Cr-Ni不锈钢的组织显示、晶界、碳化物析出物特别清晰B．有色金属材料常用的浸蚀剂氯化铁、盐酸溶液FeCl3 HCl H2O(g) (ml) (ml)(a) 1 20 100(b) 5 10 100(c) 25 25 100先擦拭，再浸入试剂中1～2min显示黄铜、青铜的晶界，使二相黄铜中的?相发暗，铸造青铜枝晶组织图象清晰氢氟酸水溶液HF(浓) 0.5mlH2O 99.5ml用棉花沾上试剂擦拭10～20s可显示铝合金的一般显微组织浓混合酸溶液HF（浓）10mlHCl（浓）15mlHNO3（浓）25mlH2O 50ml此液作粗视浸蚀用；若用作显微组织，则可用水按9：1冲淡后作为浸蚀剂用是显示轴承合金粗视组织文化显微组织的佳浸蚀剂四、金相硬度计操作规程金相硬度计属于精密光学仪器，为了保证金相硬度计系统正常的发挥功能，特制定本规程。 金相硬度计由专人使用，专人负责日常维护、保养。任何人未经许可，不得调试该设备。 金相硬度计系统的操作步骤及日常维护、保养注意事项如下：1、硬度计部分1、去掉防尘罩，打开电源。2、将试样置于载物台垫片，调整粗/微调旋钮进行调焦，直到观察到的图像清晰为止。3、调整载物台位置，找到关心的视场，进行金相分析。2、计算机及图像分析系统将金相硬度计上的观察/照相切换旋钮调至PHOT位置，金相硬度计里观察到的信息便转换到视频接口和摄像头，打开计算机，启动图象分析软件，即可观察到来自金相硬度计的实时的图像，找到关心的视场后将其采集、处理。3、日常维护、保养及注意事项为保证系统的使用寿命及可靠性，注意以下事项：1.试验室应具备三防条件：防震（远离震源）、 防潮（使用空调、干燥器）、防尘（地面铺上地板）；电源：220V±10%，50HZ；温度：0°C—40°C。2.调焦时注意不要使物镜碰到试样，以免划伤物镜。3.当载物台垫片圆孔中心的位置远离物镜中心位置时不要切换物镜，以免划伤物镜。4.亮度调整切忌忽大忽小，也不要过亮，影响灯泡的使用寿命，同时也有损视力。5.所有（功能）切换，动作要轻，要到位。6.关机时要将亮度调到小。7.非专业人员不要调整照明系统（灯丝位置灯），以免影响成像质量。8.更换卤素灯时要注意温，以免灼伤；注意不要用手直接接触卤素灯的玻璃体。9.关机不使用时，将物镜通过调焦机构调整到低状态。10.关机不使用时，不要立即该盖防尘罩，待冷却后再盖，注意防火。11.不经常使用的光学部件放置于干燥皿内。12.非专业人员不要尝试擦物镜及其它光学部件。目镜可以用脱脂棉签蘸1:1比例（无水酒精：乙醚）混合液体甩干后擦拭，不要用其他液体，以免损伤目镜。end
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