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| 金相硬度计下观察样品微观表面微小起伏特点 |
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金相硬度计下观察样品微观表面微小起伏特点适当控制样品的化学浸蚀程度 扫描隧道硬度计对样品表面微小起伏特别敏感，因而样品只需轻微腐蚀．即可用于STM观察．浸蚀程度可根据金相硬度计下样品微观组织的清晰度来判断，当被浸蚀表面在金相硬度计下可隐约观察到内部微观组织时，应停止浸蚀．浸蚀不足，无法显示合金的内部结构；而浸蚀过深，会产生假象，直接影响STM图象的质量，甚至导致错误结果．浸蚀速度可通过选择合适的浸蚀剂或调整浸蚀液中腐蚀性物质的浓度来控制．合金样品经化学浸蚀后，首先用蒸馏水冲洗数次，以去除表面残留的腐蚀液，并溶去浸蚀过程中在样品表面形成的可溶性腐蚀产物；然后，再用无水乙醇冲洗数次，后在样品表面均匀地覆盖一层保护性液体(如甘油)．均匀的液体层可将腐蚀后的样品表面与大气隔离，以防止清洁表面的再氧化、再吸附．在选择保护性的液体时，应考虑以F有关问题： (1)与样品表面不发生任何化学反应； (2)与针尖间不发生任何反应； (3)液体层不影响样品的导电性； (4)液体层不影响STM进入隧道电流状态； (5)液体层不影响STM图象的质量． 以下实验选择化学纯甘油作保护层，因为甘油对样品的表面组织及扫描隧道针尖不产生影响，而且不影响STM图象质量．实验过程中发现，对某些材料而言，甘油保护还存在一定问题，并可能导致STM无法进入正常的隧道电流状态．必须指出，在冲洗样品表面时，应尽量将残留在样品表面的腐蚀液及腐蚀产物清除，并保汪在任何时侯．样品表面至少被一种液体层覆盖，即杜绝样品腐蚀面直接暴露在大气中．
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