质谱法分析技术具有有哪些特点,光学仪器简介

用气相色谱法分离化合物
气体(流动相)和样品的混合物流经一根细长的毛细柱(一般直
径为0．20～0．25mm，长30～60m)，其内壁涂有不挥发的液体薄膜
(固定相)(厚约0．25μm)。在柱中的移动过程中，不同的组分依据
其在每一相的挥发性及吸附性的差异，经过反复不断地被固定相所
捕获和释放回流动相而被分离开来。
弹性融熔石英毛细柱已基本上取代了色谱一质谱法中早期的玻
璃或不锈钢毛细柱，因为它具有以下几个优点：
(1)固定相可以键合在二氧化硅上，从而增加柱子的耐热
范围，减少了柱流失。
(2)较低的活性减少了峰的拖尾以及由固定相吸附导致的样品
损失。
(3)弹性排除了许多与安装有关的困难。
(4)柱子的制备方便、廉价，且性能稳定。
小孔毛细柱(尤其是适宜于色谱一质谱法分析的薄涂层毛细柱)
的局限之一是样品载量小。为了防止超载，进样量必须小于lOOng
／峰。调节进样量常见的方法就是稀释样品并采用分流进样器，
这样可以使大部分汽化的组分排出。现代化的分流进样器能够在约
350℃下进行常规操作并具有将质量歧视降至低的功能。然而，
大于C35的烃类由于挥发性降低，其响应值比我们想象的要低。可
以使用程序升温的进样器将进样过程中的质量歧视降至低，也可
使用柱上直接进样的方法将其排除。然而，这些进样方法都需要特
别注意稀释样品以使峰超载降至小。

传输
气相色谱与质谱仪接口的作用就是将分离的化合物传输到离子
源中。在过去，各种类型的分离器通过除掉大部分载气的方式被用
于富集气相色谱流出物的浓度。毛细柱中载气流速变小以及高容量
扩散泵在新型GCMS系统中的应用，大大降低了对此类分离器的需求
。大多数新型的GCMS系统不用分离器就可直接将流出物传输到离子
源中。弹性毛细柱可直接伸入到离子源中，因而也避免了以往由于
使用分离器而导致的色谱分辨率的降低。